在鹼性溶液中，溶解氧可將錳(II)氧化至錳(III):

利用硫代硫酸鈉溶液來滴定從碘化鉀及氫氧化 錳(III)反應所得的碘，便可達成分析。

要獲得準確的實驗結果，必須小心處理水樣本。在任何時間均須確保樣本不會吸收或失去氧氣，而樣本必須不含任何能氧化碘化物或還原碘的溶質。

化學藥品

硫(VI)酸錳(II)溶液 (把 48 g 的 MnSO4× 4H2O 溶於水中，製成 100.0 cm3 的溶液)、鹼性碘化鉀溶液 (把 15 g 的 KI 溶於約 25 cm3 水中，加入 66 cm3 的 50% NaOH 溶液，並稀釋至 100.0 cm3)、濃硫(VI)酸、0.0125 M 硫代硫酸鈉溶液、新鮮配製的澱粉溶液

儀器

250 cm3 容量瓶、250 cm3 錐形瓶、量筒、滴定儀器、磁力攪拌器

步驟

1. 把水樣本注滿一 250 cm3 容量瓶，瓶中必須沒有任何氣泡。

2. 利用移液管把 1.0 cm3 的硫(VI)酸錳(II)溶液加入樣本中。加入的液體必須在液面下一段距離排放。 (此時可能會有一些液體溢出。)

3. 用同一方法加入 1.0 cm3 的鹼性碘化鉀溶液。進行時須確保瓶內沒有任何氣泡。蓋上瓶塞，然後把瓶倒轉，使沉澱物均勻散佈。

【危險警告：溢出的溶液呈鹼性，必須小心避免與其接觸。】

4. 當沉澱物沉積至離瓶塞超過 3 cm 時，加入 1 cm3 的濃(VI)硫酸 (在液面下排放)。蓋上瓶塞，把溶液混和直至沉澱物溶解。使用磁力攪拌器有助溶解沉澱物。

5. 把混合物靜置 5 分鐘，然後利用移液管吸取 100.0 cm3 的酸性樣本放入一 250 cm3 錐形瓶中。

6. 用 0.0125 M 硫代硫酸鈉溶液滴定。當碘的顏色轉淡時，加入 1 cm3 的澱粉溶液，並完成滴定。

7. 記錄用去的硫代硫酸鈉溶液的體積，並計算樣本的溶解氧含量 (以 mg dm- 3 來表示)。

備註

1. 若水樣本的溶解氧 (DO) 值較低，宜在步驟 (5) 中吸取 200.0 cm3 的酸性樣本放入一 500 cm3 錐形瓶中，以作滴定之用。

2. 這實驗可發展為一設計習作，用來研究水質污染的程度：

(a) 把待測定的水樣本先分作兩分，即時用溫克勒法來分析其中一分的溶解氧含量，其餘一分則放置在黑暗處 5 天。

(b) 再用上述方法將放置在黑暗處 5 天的水樣本進行分析。兩次測量結果的差異即為以 mg dm- 3 為單位的五天生化需氧量 (BOD5)。